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重晶石中硫酸鋇硫酸鍶等物質(zhì)的檢測(cè)方法
來源:本站 發(fā)布時(shí)間:2021-12-13 16:41:30
在鋇礦中,重晶石是一種以硫酸鋇礦為主。硫酸鋇鹽純度一般用來測(cè)定,但硫酸鋇鹽常伴有鍶、鉛、銀的硫酸鹽。常規(guī)重晶石分析法由于分離難度大,易導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏高。今日小編為您介紹一種*優(yōu)檢測(cè)方法,以后通過分析可以得到更精確的結(jié)果。
1.去除可溶性硫酸鹽、碳酸鋇和硫化物。
將樣品放入50mL高型燒杯中,加入1+1溶液10mL,在低溫爐子上微沸30min,然后加入10%溶液,10mL繼續(xù)微沸20min后,再加入10mL的溶液中,加入1+1溶液10mL。
2.分解碳酸鈉-氧化鋅半熔法樣品。
把以上沉淀物和濾紙放入30mL瓷坩堝內(nèi),置入馬弗爐低溫完全灰化,然后把溫度提高到700℃,添加5克碳酸鈉-氧化鋅(3+2)混合溶劑,攪拌均勻后,在表面涂覆2克混合溶劑,置于馬弗爐內(nèi),開始時(shí),溫度由低溫逐漸升高到800℃,并保持1h的灼燒。
3.硫酸鹽從半熔物中浸取。
取出略涼的坩堝,放入250mL燒杯中,加入100mL熱水浸取,以20%高溫碳酸鈉溶液洗脫坩堝,趁熱用慢速濾紙過濾500毫升燒杯,再用熱的20g/l碳酸鈉溶液洗滌沉淀6-8次。料斗上的沉淀物與濾紙一起移入燒杯備用。
4.硫酸鹽的沉淀和測(cè)定。
以50%溶液中和至紅,過量3mL,將濾液容積調(diào)至300mL,煮沸去除二氧化碳后,加入100g/L氯化鋇溶液25毫升,攪拌1min后繼續(xù)煮沸幾分鐘,再保溫半小時(shí),然后再靜置過夜。將沉淀用慢速定量濾紙過濾,把它移到預(yù)先燒成恒重的30mL瓷坩堝中,并在800℃灼燒至恒重后進(jìn)行低溫灰化。這是硫酸鋇,硫酸鍶,硫酸鉛和硫酸銀中總硫含量。
5.鍶、鉛、銀硫酸根的去除。
將50mL(1+1)溶液加入到往半熔體浸取的沉淀中,在低溫電爐上進(jìn)行微沸點(diǎn)溶、沉淀后,全部濾液轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中,用ICP-OES法測(cè)定溶液中的Sr,Pb,Ag含量,并將其換算為每一個(gè)都有硫酸鍶、硫酸鉛和硫酸銀時(shí)硫的數(shù)量,把前一環(huán)節(jié)的總硫含量減去這一節(jié)中測(cè)得的硫含量,就是重晶石中硫酸鋇的硫含量,再轉(zhuǎn)換成硫酸鋇的量。