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　　飽和器制取硫酸銨的工藝流程。

　　1.泡狀飽和法。

　　焦爐煤氣由鼓風機送出，通過電捕焦器將其送入煤氣預熱器。燃氣溫度為60~70℃或以上，在鼓泡式飽和器中蒸發(fā)飽和氣體，其目的是使氣體進入鼓泡式飽和器中蒸發(fā)過多的水份，以維持飽和器水份平衡。預加熱后的氣體沿飽和器中心的煤氣管進入飽和器，并通過泡沸傘從酸性母液中鼓出，同時氣體中的氨被硫酸吸收。然后進入脫酸器，將氣體吸入到脫酸器中，將其捕獲的酸霧送到粗苯車間。

　　煤氣中氨的含量一般小于0.03g/m3，鼓泡飽和后。濃縮過程中剩余氨水經蒸氨后獲得的氨氣，在沒有生產吡啶時，直接進入飽和器;這種氨會在生產吡啶時通入吡啶。氨水與母液中的游離酸和硫酸吡啶作用形成硫酸銨，再與中和器回流母液后，再返回飽和器。當硫酸銨含量超過其溶解度時，便會析出結晶，然后沉淀到飽和器底端。將基底結晶抽入結晶槽，使結晶在結晶槽中長大，形成底部結晶。將硫酸銨結晶置于結晶槽底，經離心分離，濾除母液，熱水洗結晶，可減少硫酸銨表面游離酸及雜質。離心化母液與從結晶槽中排出的母液一起流回飽和器。將硫酸銨結晶從離心機中分離出來，通過螺旋傳送帶進入沸騰干燥器，經過熱風干燥，進入硫酸氨儲料斗，稱重包裝入成品庫。

　　為使飽和器內的氣體與母液充分接觸，必須使氣體泡沸傘在母液中具有一定的液封高度，并且保證飽和器內液面穩(wěn)定，在飽和器上還設置有滿流口，從滿流口溢出的母液通過插入液封內的滿流管流入滿流槽，以防止煤氣逸出。在滿流槽下部用循環(huán)泵連接，不斷向飽和器底端輸送母液。因此，為了改善結晶過程，在飽和器內不斷循環(huán)攪拌，使其內部形成一定的滲透性。飽和氣體帶進飽和器的煤焦油霧，與硫酸在飽和器中作用，產生所謂的酸焦，泡沫狀酸煤焦油浮在母液表面，隨母液流進滿流槽。在滿流槽液面上漂浮的煤焦油應及時撈出，或者將一分離處理裝置與母液分離，以便回收母液。在飽和條件下，由硫酸倉輸送到高置槽，在飽和器中加入硫酸鹽，在正常生產中，母液酸濃度在4%~6%之間，硫酸添加量為氨的需要，在不生產粗輕吡啶時，硫酸加入量要大，而且要中和隨氨氣進入飽和器中的氨。飽和器在運行一定時間后，由于結晶沉積將使其阻力增大，嚴重時會導致飽和器堵塞。因此，操作中必須定期進行酸洗和水洗。在定期大加酸、補水、沖刷飽和除酸器時，大量產生的母液有漫流槽，全流到母液儲槽。正常情況

　　在生產過程中，這些母液被回收到飽和器以進行補充。飽和器為周期連續(xù)運行設備，為防止結晶堵塞，定期加酸、水洗，破壞正常的結晶生成條件，加上飽和器底部結晶時間短，使結晶顆粒更小，平均直徑為0.5mm。這就是泡狀飽和器存在的缺陷。

　　22.噴淋飽和器。

　　噴淋飽和器分上下兩部分，上部是吸收室，下部是結晶室。

　　為了保持飽和器水平衡，脫硫過程產生的氣體通過煤氣預熱器預熱到60~70℃或以上。氣體預熱后，進入噴淋飽和器的上段，分為兩條沿飽和器水平方向的環(huán)狀流道，每一股氣體都要用游離酸含量3.5%~4%的循環(huán)母液噴幾個噴頭，以吸收氣體中的氨，接著，兩股氣體匯入飽和器后室，通過小母液循環(huán)泵(也稱為二次噴氣泵)對母液進行二次噴灑，以進一步除

　　從氣體中去除氨。氣體按正切方向進入飽和器內的除酸器，除去氣體中所攜帶的酸霧滴，然后由上部中央出口管離開飽和器，再通過捕霧器捕獲下氣體中的微量酸霧，然后到達終冷洗苯工段。煤氣中氨的含氨量在0.05g/m3以下，在噴淋飽和后。飽和器的上、下部分由降液管連通。噴入氨水后的母液由降液流動至結晶室底部，飽和母液推動結晶核向上流動，不斷攪拌母液，使硫酸銨晶核長大，導致顆粒分級。將底部漿液通過結晶泵送到結晶槽，含有細小顆粒。

　　其母液上升至結晶室上端，母液循環(huán)泵將母液循環(huán)泵從結晶室上部抽出，送到飽和器上段兩組噴漿箱中進行循環(huán)噴灑，使母液在上下段不斷循環(huán)。飽和器上端設置有一個保持液面與氣體密封的滿流管道，使氣體不能進入下段。漫流管插入漫流槽7中，還封堵了煤氣，使煤氣無法外泄。飽和器滿流口溢出的母液流入漫流槽內的液封槽，然后溢流至滿流槽，用小母液泵送到飽和器后室內進行噴灑。

　　沖刷加酸后，母液通過漫流槽進入母液儲槽，然后通過小型母液泵輸送到飽和器。另外，在飽和器維修時，母液儲存槽也可以用于貯存母液。從槽液靜置分層，底部結晶被排入離心機，經過分離和洗滌硫酸。

　　銨晶是通過膠帶運輸機送到振動流化床干燥機，通過空氣熱風機加熱，然后通過冷風冷卻進入硫酸銨貯料箱。接著稱重、包裝進入成品倉庫。離心機過濾后的母液與滿結晶槽的母液一起自流回飽和器下段。將硫酸銨的尾氣通過旋風收塵裝置通過排風機排出到大氣中。為確保循環(huán)母液一定的酸度，保持正常母液酸度，將質量分數為90%~93%的連續(xù)叢母液循環(huán)泵進口管或滿流管處添加。硫酸從油庫輸送到硫酸儲槽，通過硫酸泵抽出進入硫酸高置槽，自流至滿流槽。飽和裝置生產硫酸銨工藝，采用的噴流飽和器，材料采用不銹鋼，設備壽命長，集酸洗吸收，結晶，本發(fā)明結合了酸蒸、氣系阻力小、結晶顆粒大、平均直徑0.7mm、硫酸銨質量好、工藝流程短、使用方便等特點。新改建的焦化廠多采用該工藝回收煤氣中的氨氣。

　　二、控制硫銨結晶粒度的因素。

　　用飽和器法回收焦化煤氣中的氨，是一種常用的方法。因為硫銨的結晶過程受到許多因素的影響，生產中一旦某些因素控制不當，就會導致產品顆粒破碎、水分、酸度超標，從而影響產品質量。為此，尋找影響硫銨結晶粒度的主要因素，尋找*佳的操作方法，成為一個重要課題。

　　11.結晶硫銨的原理。

　　硫酸銨晶化屬于反應過程，主要由反應、過飽和溶液形成、晶核化及晶體生長幾個階段組成。在過飽和狀態(tài)下，在反應中達到一定的濃度后，就會析出晶核形成的固相微晶粒，即初形核，隨后晶核的長大也稱為晶核。與此同時，由于液晶流的流動，晶體間、晶體與設備間的摩擦、碰撞、液晶面沖刷，又形成新的晶核，稱為二次成核。

　　結晶核的形成與生長的過程往往同步進行。晶化過程中，無論是晶核的形成，還是晶核的生長，都消耗溶液中的溶質，都是以一定的過飽和推動。每個晶粒由單晶核生長形成，在一定條件下，若晶核形核率愈高，晶核生成量愈大，晶核生成量愈大，在溶解時，有限的溶質供給大量的晶核，晶核生長速度越慢，其結果就會產生大量細小結晶;所產生的晶核數越少，晶粒尺寸將變得越大。很明顯，晶核的產生速度與晶核的生長速度之間存在一定的關系，如能夠控制這兩個速率，就可以控制晶粒大小。

　　另外，晶化條件對晶粒尺寸也有較大影響，如溫度、攪拌、酸度、雜質等對晶化過程產生影響。

　　2.影響硫銨結晶粒度的因素。

　　從晶化原理分析，影響硫銨晶粒尺寸的因素，歸納如下：

　　(1)飽和器的工作溫度。

　　(2)母液攪動程度。

　　(3)母液的酸性及酸性體系。

　　(4)母液晶比。

　　(5)母液中的雜質。

　　對于某些特定的工藝條件而言，影響較大的往往是那些變化頻繁，或者對量變化比較敏感的因素，而且由于結果的滯后，增加了對控制的把握。通過分析以上幾個因素，可以看出，飽和器的工作溫度和母液的攪拌程度幾乎保持不變;母液的酸度，晶比隨時間有周期變化，晶粒發(fā)生頻率較高，對結晶粒進行控制。