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　　應(yīng)用氟硅酸鉀滴定法,首先必須使樣品中的硅完全轉(zhuǎn)化為可溶性的H2SiO3或SiF4

　　(一)用堿(NaOH.KOH.Na2CO3.Na2O2)將硅完全熔化成水玻璃或硅酸鉀。通常采用氫氧化鈉溶液熔融，具有低溫度.反應(yīng)速度快，含氟高的試件中硅不會出現(xiàn)SiF4蒸發(fā)損傷，含鋁.鈦高的試品，選用氫氧化鉀。實際生產(chǎn)過程證明：如果能夠?qū)溲趸浫廴诘脑嚻繁M可能多地使用氫氧化鉀，一方面可使大量K+得到，另一方面制成的試液干凈，有利于觀察。通常情況下，試品熔化不需要過氧化鈉，如果試品不能被氫氧化鉀完全溶解，可用氫氧化鉀一次加少量過氧化鈉助熔。

　　熱熔器皿常用銀鉗、鎳、鐵等鉗，應(yīng)用鎳鉗的較多，因鎳鉗使用壽命長，當使用鎳鉗鍋時，新的鎳坩堝要用工業(yè)乙醇擦除，所制飽和溶液中的殘渣不能清除，置入馬沸爐650℃燒灼30min取下于空氣中冷卻冷卻，生成一層薄薄的氧化空氣薄膜可以更耐腐蝕，延長使用期限，熔化時要提前在加熱爐上加溫來排出氫氧化鉀中的水分，在600~650℃的再入馬沸爐中熔化5~10min或直至完全熔化。堿熔解試品廣泛用于測定各種樣品的硅含量。

　　通常用40~50ml沸水中20ml硫酸和10ml氰化鈉浸出，通常的操作操作體積≤80ml~≥50ml，體積過大會對氟硅酸鉀沉積造成危害，如果單稱0.1g的話，那也行，若試品堿熔制成一定體積的試液，分液法測定硅含量高的樣品(硅酸鹽等堿熔堿法制成的一定體積試品，隨后分液測定硅不合適，因含硅含量高的樣品在浸取時.堿化.將溶液稀釋到一定體積的試液時降低了很多酸值，很快就會分解硅材料，并對測量結(jié)果有害。如果樣品中含有低含量的樣品，應(yīng)在試液準備好后立即分液，否則放置時間過長也會出現(xiàn)硅膠材料析出而導致結(jié)果偏差)，則分取的一部分試液應(yīng)加20ml硫酸和10ml氰化鈉。

　　(二)用氟酸解解試品：用氟酸解試品時，一般也要加氰化鈉溶解，針對硅系有色金屬，由于硅的存在及其主要成分為單一物質(zhì)，所以與氟酸和氰化鈉相溶反應(yīng)強烈也需要冷卻，否則試品將丟失.對于硅片中的化學物存在的情況，也必須在加氟酸和氰化鈉之后進行加熱。如未加熱試品溶解不徹底，但加熱溫度超過70℃，SiF4–會蒸發(fā)和損傷，聚四氟乙烯量杯低溫揮發(fā)到*后只剩10~15ml體積時，這樣就不容易使樣品完全溶解硅受到損傷。1947年的微子做了一項測試，超低溫揮發(fā)到*后的氟酸體積超過1ml。飽和溶液中可存在氟硅酸，當含硅試品溶解后，超低溫揮發(fā)到一定程度時，即可轉(zhuǎn)化為氟硅酸、氟酸、水的恒沸三元管理系統(tǒng)，等熔點為116℃恒沸物組成：硅氟36%氟酸10%水54%，1ml恒沸物中含有Si66mg轉(zhuǎn)化成氟硅酸(H2SiF6)約0.5g.一些人還獲得了滿意的測量結(jié)果，使用氟酸解試品測定礦石中硅含量。.